MICROSCOPIA ELETRÔNICA DE TRANSMISSÃO DE CAMPO CLARO - BF

Esta técnica utiliza o feixe transmitido que não sofreu espalhamento elástico (difração) para gerar a imagem podendo ser obtida tanto em modo transmissão convencional quanto em modo varredura (STEM). A imagem formada é utilizada para revelar defeitos da estrutura cristalina, medir a espessura da amostra e identificar regiões com variações significativas de densidade.

Tipo de análise: Morfologia e Cristalografia.
Equipamentos: MET TECNAI 120,MET TECNAI 200.

MICROSCOPIA ELETRÔNICA DE TRANSMISSÃO DE CAMPO ESCURO - DF

Esta técnica utiliza a parte do feixe transmitido que sofreu espalhamento elástico (difração) para gerar a imagem podendo ser obtida tanto em modo transmissão convencional quanto em modo varredura (STEM). A partir desta imagem é possível estudar os defeitos cristalinos e mapear as orientações dos cristais presentes na amostra. 

Tipo de análise: Morfologia e Cristalografia.
Equipamentos: MET TECNAI 200.

MICROSCOPIA ELETRÔNICA DE TRANSMISSÃO EM ALTA RESOLUÇÃO - HRTEM

Esta técnica fornece informações estruturais detalhadas de amostras, até a sua organização atômica. Imagens em resolução atômica permitem a determinação dos arranjos atômicos dos materiais para a identificação de estruturas e fases dos compostos, de distorções na estrutura, identificação e determinação de defeitos cristalinos e análise de inclusões e de interfaces. A técnica é indispensável na caracterização de nanoestruturas, permitindo o acesso a informações sobre composição elementar e estrutura do material. Pode ser aplicada na análise de rochas minerais, ligas metálicas, semicondutores e materiais com estruturas cristalinas em geral.

Tipo de análise: Morfologia, Cristalografia e Defeitos Cristalinos.
Equipamentos: MET TECNAI 200.

MICROSCOPIA ELETRÔNICA DE TRANSMISSÃO EM VARREDURA - STEM

A microscopia eletrônica de transmissão em varredura (STEM) combina os princípios da microscopia eletrônica de transmissão e da microscopia eletrônica de varredura permitindo a geração de imagens com diferentes sinais, em modo campo claro e em modo campo escuro anular. Como a intensidade do feixe espalhado pela amostra pode ser correlacionada com a posição espacial do feixe incidente na amostra esta técnica pode ser utilizada em combinação com as técnicas de EELS ou EDS para a criação de mapas de composição química, estados químicos e espessura da amostra analisada.

Tipo de análise: Morfologia, Cristalografia e Defeitos Cristalinos.
Equipamentos: MET TECNAI 200.

Difração de elétrons transmitidos - DIFRAÇÃO DE ÁREA SELECIONADA (SAED)

A técnica de SAED utiliza o padrão de difração de elétrons para a identificação de substâncias, determinação de orientações cristalográficas, medida de parâmetro de rede do reticulado cristalino, relação entre as fases presentes no material, estudos de transformações de fases, identificação de defeitos cristalinos e a determinação de orientações preferenciais (textura).

Tipo de análise: Cristalografia e Defeitos Cristalinos.
Equipamentos: MET TECNAI 120, MET TECNAI 200.

Difração de elétrons transmitidos - DIFRAÇÃO DE ELÉTRONS DE FEIXE CONVERGENTE (CBED)

Permite estudos cristalográficos com alta resolução espacial (> 2 nm) a partir da difração de um feixe de elétrons convergente, de diâmetro nanométrico. Permite a realização de medidas mais precisas do parâmetro de rede do reticulado cristalino, identificação da simetria dos cristais em 2D e 3D, identificação de fases, caracterização de defeitos e determinação da espessura.

Padrão de CBED de Parisita-(La), mineral descoberto em 2017, cujo sistema cristalino foi identificado como monoclínico.
Fonte: Menezes Filho et al. Mineralogical Magazine 82(1)133-144, 2018. (Copyright © Cambridge University Press, uso com permissão)

Tipo de análise: Cristalografia e Defeitos Cristalinos.
Equipamentos: MET TECNAI 120, MET TECNAI 200.

Difração de elétrons transmitidos - DIFRAÇÃO DE FEIXE CONVERGENTE DE ALTOS ÂNGULOS (LACBED)

Permite estudos de vários tipos de defeitos em amostras cristalinas (defeitos de ponto, discordâncias (ou deslocações), falhas de empilhamento, interface antifásica, e contornos de grão) por meio da difração de um feixe de elétrons convergente (defocalizado) de alto ângulo.

Tipo de análise: Cristalografia e Defeitos Cristalinos.
Equipamentos: MET TECNAI 120, MET TECNAI 200.

Difração de elétrons transmitidos - MICRODIFRAÇÃO E NANODIFRAÇÃO

Microdifração é considerada quando a difração de elétrons de um feixe convergente é de tal forma que a ponta de prova seja menor que 1 μm diâmetro, permitindo a análise cristalográfica localizada de volumes com dimensões de poucos micrômetros. Nanodifração é considerada quando a difração de elétrons ocorre para um feixe colimado de diâmetro nanométrico, quase paralelo, de baixíssimo ângulo de convergência (< 1 mrad). Esta característica é importante para a difração de pequenos volumes, permitindo a análise de amostras cristalinas em dimensões nanométricas (> 10 nm). 

Esses modos de operação permitem a determinação de ordenamento local de micro e nanoestruturas e a identificação de fases em materiais multifásicos complexos. Permite também o refinamento de parâmetros de rede de amostras com estruturas conhecidas.

Tipo de análise: Cristalografia e Defeitos Cristalinos.
Equipamentos: MET TECNAI 120, MET TECNAI 200.

Criomicroscopia de Transmissão

Trata-se da análise por microscopia de amostras em seu estado vítreo, congeladas e mantidas a baixas temperaturas. Quando fotografada em temperaturas criogênicas (77 K), a pressão de vapor da chamada amostra vitrificada é baixa e as proteínas podem, portanto, ser fotografadas em seu estado hidratado. A criomicroscopia permite a visualização de lipossomas, micelas, vírus, bactérias e tecidos, incluindo células, organelas, complexos proteicos, bem como de estruturas moleculares com alta resolução. Permite também estudos temporalmente resolvidos de etapas de crescimento de nanocristais e de transformação de fases. As técnicas de criomicroscopia mais comuns são:

(a) crio-EM de partícula única (Single-particle EM): as partículas são incorporadas em uma fina camada de gelo amorfo;

(b) crio-EM de coloração negativa de partícula única: as partículas são incorporadas em uma camada de sais de metais pesados ​​para aumentar o contraste fraco dos materiais biológicos;

(c) Crio-EM por difração de elétrons (Micro-ED): pequenos cristais 3D são atingidos por um feixe de elétrons focalizado e os padrões de difração são registrados em diferentes ângulos de inclinação;

(d) Crio-EM por tomografia de elétrons (Crio-ET): a amostra é inclinada dentro do microscópio e as imagens em diferentes ângulos são registradas. Posteriormente, com uso de softwares específicos as imagens são montadas para criar uma imagem em 3D da amostra.

Lipossomas constituídos por fosfatidilcolina de ovo e dimetilaminoetano-carbamoil-colesterol contendo tartáro emético para tratamento da leishmaniose.
Imagem cedida por Mônica Cristina de Oliveira e Larissa Dutra Coelho, Departamento de Produtos Farmacêuticos, Faculdade de Farmácia, UFMG

Tipo de análise: Morfologia
Equipamentos: MET TECNAI 120, MET TECNAI 200.